Contrôle qualité des huiles et graisses alimentaires dans les huileries

Introduction au contrôle qualité des huiles et graisses alimentaires

Le contrôle qualité des huiles et graisses alimentaires est indispensable pour garantir la qualité de ces produits dans les huileries. Les principaux contrôles pratiqués dans les huileries sont l’acidité, l’alcalinité ou les savons, l’humidité, l’indice de peroxyde, l’indice de saponification, les impuretés insolubles, la matière grasse dans les eaux de lavage, la transmittance et le dosage du phosphore.

Contrôle de l’acidité des huiles alimentaires

Définition

L’acidité est la quantité d’acides gras libres exprimée en pourcentage % d’acide oléique. La détermination de l’acidité est l’un des critères les plus importants dans le contrôle qualité des huiles alimentaires. Il permet de s’assurer que le processus de raffinage fonctionne correctement et que l’huile est conforme aux spécifications.

Mode opératoire

• Faire une prise d’essai.
• Ajouter de l’alcool neutralisé en tant qu’indicateur coloré.
• Titrer par l’hydroxyde de sodium à 0,1N jusqu’au virage du bleu au violet.

Calcul :

L’acidité est donnée par la formule suivante :

Avec :

• V : volume de NaOH versé en ml
• PM : poids moléculaire de l’acide oléique = 282 g/mol.
• PE : prise d’essai en g.

Contrôle de savons dans les huiles alimentaires

Définition

Dans le contrôle qualité des huiles alimentaires, le contrôle de savons désigne la détermination de l’alcalinité. Elle est exprimée en oléate de sodium.

Mode opératoire

• Faire une prise d’essai d’huile.
• Ajouter un volume connu de la solution savon.
• Titrer avec l’acide chlorhydrique à 0.01N jusqu’au virage.

Calcul :

Avec :

• S :   Teneur en savons
• TB : tombée de burette en ml.
• PM : poids moléculaire d’oléate de sodium = 304 g/mol.
• PE : prise d’essai en g.
• N : Normalité

Détermination de l’humidité des huiles et graisses alimentaires

Principe

La détermination de l’humidité comme contrôle qualité des huiles et graisses alimentaires est réalisée par étuvage à une température de 105°c.

Mode opératoire

• Peser la tare d’une boite de pétri.
• Faire la prise d’essai d’huile.
• Mettre la boite de pétri avec la prise d’essai dans l’étuve.
• Après 2 à 3 heures, on la sort de l’étuve, on la met dans le dessiccateur pour la refroidir.
• Répéter l’opération jusqu’au poids constant.

Calcul :

Avec :

• m₁ : prise d’essai.
• m₂ : poids de l’échantillon après étuvage.
• T : la tare

Détermination de l’indice de peroxyde des huiles et graisses alimentaires

Définition

En présence de l’oxygène de l’air, les acides gras insaturés entrant dans la composition des corps gras s’oxydent en donnant des peroxydes. Ce phénomène a lieu au cours du stockage des corps gras : c’est le rancissement.

On définit l’indice de peroxyde comme étant le nombre de milliéquivalent d’oxygène par kilogramme de corps gras.

La détermination de l’indice de peroxyde comme contrôle qualité des huiles alimentaires renseigne sur le l’état d’altération des corps gras par oxydation.

Principe

Le principe de la méthode repose sur le traitement d’une prise d’essai, en solution dans l’acide acétique et du chloroforme, par une solution de l’iodure de potassium, puis le titrage de l’iode par une solution titrée de thiosulfate de sodium.

Le dosage des peroxydes formés se fait indirectement en présence d’iodure de potassium.

Mode opératoire

• Prendre une prise d’essai de 5 à 10 g dans un flacon de 250ml.
• Ajouter 25 ml du mélange solvant, (acide acétique + chloroforme) puis 1ml d’iodure de potassium
• Boucher aussitôt le flacon, agiter pendant 1 mn et l’abandonner 5 mn à l’abri de la lumière.
• Ajouter 75 ml d’eau distillée, et titrer l’iode libéré par une solution de thiosulfate 0.01N en agitant vigoureusement en présence d’empois d’amidon 0.5 à 1% récemment préparée.
• Effectuer deux déterminations sur deux prises d’essais prélevées sur le même échantillon.
• Effectuer parallèlement et simultanément de la même façon un essai à blanc sans corps gras. Si le résultat de l’essai à blanc excède 0.05ml de solution 0.01N de thiosulfate de sodium, de nouveaux réactifs doivent être préparés.

Expression des résultats :

L’indice de peroxyde est donné par la formule suivante :

Avec :

• IP : Indice de peroxyde (méq. O₂/kg d’huile).
• V : volume de la solution de thiosulfate de sodium utilisé pour l’essai.
• V₀ : volume de la solution de thiosulfate de sodium utilisé pour l’essai à blanc.
• P : prise d’essai en gramme.

Détermination de l’indice de saponification des huiles alimentaires

But

Déterminer le nombre de mg de KOH nécessaire pour saponifier 1g de matière grasse. L’indice de saponification sera d’autant plus élevé que la longueur moyenne des chaînes d’acide gras est plus faible.

En contrôle qualité des huiles alimentaires, l’indice de saponification est utilisé pour déterminer la quantité de potasse  nécessaire pour transformer en savons les acides gras libres ou estérifiés présents dans une huile lors de l’opération de neutralisation.

Mode opératoire

• Peser 2 à 3 gramme d’huile anhydre et filtré.
• Ajouter 25 ml exactement mesuré de KOH.
• Porter à légère ébullition en agitant de temps en temps durant 60 minutes.
• Ajouter 25 ml de solution alcoolique neutralisée.
• Titrer la solution obtenue avec HCl 0,5N jusqu’au virage de la phénophtaléine.
• Effectuer en même temps un essai à blanc sans corps gras dans les mêmes conditions

Expression des résultats :

Avec :

• I.S : Indice de saponification (mg de KOH/g d’huile).
• V₀ : volume en ml de la solution de l’acide chlorhydrique pour l’essai à blanc.
• V : volume en ml de la solution de l’acide chlorhydrique utilisé pour la prise d’essai.
• P : poids en gramme de la prise d’essai.
• N : normalité exacte de la solution chlorhydrique.

Contrôle des impuretés insolubles dans des huiles alimentaires

Objectif 

Déterminer le pourcentage d’impuretés de l’huile raffinée.

En contrôle qualité des huiles alimentaires, cette détermination permet d’évaluer la pureté des corps gras.

Mode opératoire

• Prélever 20 g de matière grasse liquide dans une Erlenmeyer de 250 ml.
• Ajouter 200 ml de solvant éther de pétrole.
• Agiter et laisser reposer 30 min.
• Filtrer par papier wattman et laver les résidus avec le minimum de solvant nécessaire pour éliminer la totalité de la matière grasse.
• Sécher à 105 °C jusqu’à poids constant.
• L’augmentation de poids du filtre représente la quantité des impuretés présente.

    Résultat :

Détermination de la matière grasse dans les eaux de lavage

But

Quantification des pertes en matière grasse entraînée par les eaux de lavage.

En contrôle qualité des huiles alimentaires, cette détermination permet de maîtriser le processus de lavage dans les huileries.

Mode opératoire

• Prélever une prise d’essai de 500 ml dans une éprouvette graduée.
• Introduire quantitativement la prise d’essai dans une ampoule à décompter, rincer l’éprouvette avec un peu d’essence.
• Ajouter quelques gouttes d’hélianthine et acidifier avec un léger excès d’HCl ou H₂SO₄, agiter pour favoriser la décomposition du savon.
• Ajouter 50 ml d’essence (Hexane).
• Agiter et laisser reposer jusqu’à séparation des deux phases.
• Si une émulsion se produit, ajouter un peu de saumure.
• Faire passer quantitativement la phase aqueuse dans une deuxième ampoule contenant 50 ml d’hexane.
• Agiter, laisser reposer et séparer la phase aqueuse et l’extraire une troisième fois avec 50 ml d’essence.
• Agiter, laisser reposer et éliminer la phase aqueuse.
• Rassembler les trois extraits à l’essence dans une même ampoule.
• Procéder à trois lavages et éliminer l’eau.
• Distiller la majeure partie de l’hexane dans un Soxhlet et chasser les dernières traces à l’étuve à 105°C.
• Refroidir au dessiccateur et peser.
• Répéter le séchage jusqu’au poids constant.

 Résultat : 

Avec :

• %MG : % de la matière grasse dans les eaux de lavage.
• E : Poids de l’échantillon prélevé.
• M : Poids de la matière grasse après dessiccation.

Contrôle de la transmittance des huiles alimentaires

But

En contrôle qualité des huiles alimentaires, la détermination de la transmittance permet de s’assurer que la couleur de l’huile répond aux normes.

Mode opératoire

Après la mise à zéro du colorimètre par de l’eau distillée, procéder à une lecture de la transmittance à 420 nm pour l’échantillon

Les normes admises sont :

• Huile de soja : 78 à 86 %.
• Huile de tournesol : 85 à 93 %.

Dosage du Phosphore des huiles alimentaires

Définition

Cette méthode a pour objectif de déterminer la quantité d’esters de l’acide phosphorique.

En contrôle qualité des huiles alimentaires, ce dosage renseigne sur le bon déroulement du processus de raffinage dans les huileries.

Mode opératoire

1^ère étape :

• Faire une prise d’essai de l’huile.
• Rajouter une pincée d’oxyde de magnésium.
• Mettre sur feu jusqu’à calcination totale.
• Introduire le creuset dans un four à 570°c.
• Verser 10ml de l’acide nitrique à 7%.
• Chauffer pendant 5 minutes.
• Transvaser le contenu des creusets dans des fioles de 100 ml, à travers un papier filtre en rinçant par de l’eau distillée.
• Compléter le volume par de l’eau distillée.

2^ème étape :

• Mettre dans les béchers 10 ml du réactif de nitrovanadomolybdique.
• Ajouter 10 ml de la solution contenue dans la fiole.
• Préparer un témoin : 10 ml de réactif et 10 ml d’eau.
• La détermination du phosphore se fait par spectrophotométrie, on met l’échantillon témoin dans 2 cuves qu’on place parallèlement dans le spectrophotomètre ; après on met l’échantillon à analyser dans l’une des cuves et on suit les consignes données par l’appareil.

Résultats : Les résultats sont obtenus par spectrophotométrie et exprimés en ppm.